摘要：
為了滿足真絲棉混紡制品中真絲含量分析的要求，文中使用衰減全反射紅外光譜法（ATR）對(duì)真絲棉混紡制品進(jìn)行蠶絲含量的定量分析。結(jié)果表明：ATR法定量分析具有準(zhǔn)確、快速、無損的優(yōu)點(diǎn)，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好�？椢锏暮蕦�(duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響，而色澤幾乎無影響。在織物含水率小于5%的情況下，測(cè)量值相對(duì)誤差小于5%。
關(guān)鍵詞：蠶絲；定量；ATR
隨著生活水平的提高，蠶絲制品越來越多地用于家紡和服裝行業(yè)。一般消費(fèi)者和質(zhì)量監(jiān)察人員識(shí)別蠶絲制品的方法為看價(jià)格，看標(biāo)簽，看靜電反應(yīng)，看燃燒反應(yīng)[1]，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)使用燃燒法、顯微鏡法、紅外吸收光譜法進(jìn)行定性分析[2]，使用溶解法[3-4]等進(jìn)行定量分析。以上方法需要破壞織物產(chǎn)品，或消耗大量試劑，既不適合大批量樣品的鑒定，又限制了成品的無損檢測(cè)。
衰減全反射紅外光譜法( ATR )利用特征吸收譜帶進(jìn)行定性[5]、定量分析[6]，可以得到特定纖維相對(duì)含量。文中嘗試采用該方法對(duì)真絲棉織物中蠶絲百分含量進(jìn)行測(cè)定，并分析了其他因素對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。該結(jié)果與溶解法[7]及標(biāo)牌蠶絲含量基本一致。由于利用ATR法定量測(cè)試真絲棉制品的相關(guān)報(bào)道較少，本試驗(yàn)的結(jié)果為蠶絲制品定量分析提供了新的參考依據(jù)。
1 試驗(yàn)部分
1.1 樣品、試劑及儀器
7種混紡面料的樣品名稱、標(biāo)牌型號(hào)、規(guī)格及供應(yīng)廠商見表1。
儀器：AL104電子天平（梅特勒-托利多公司），DHG-9147A電熱恒溫干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司），NICOLET 380傅里葉變換紅外測(cè)定儀及Smart iTR采樣附件（美國(guó)熱電公司）。
1.2 ATR法對(duì)真絲棉制品的定性鑒別
使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR采樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數(shù)下對(duì)1號(hào)樣品進(jìn)行掃描分析。
1.3 ATR法定量分析真絲棉制品的絲含量
對(duì)1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)面料的紅外譜圖進(jìn)行分析，選擇蠶絲特征峰（酰胺I和酰胺II特征峰）與棉特征峰（伯醇基和仲醇基特征峰），利用其特征峰面積進(jìn)行定量分析計(jì)算。蠶絲含量S%的計(jì)算公式（1）：
式（1）中：S%為蠶絲含量（%）；A1為蠶絲纖維中酰胺I特征峰面積；A2為蠶絲纖維中酰胺II特征峰面積；A3為纖維素的伯醇和仲醇特征峰面積。
1.4 ATR法的影響因素分析
使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR采樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數(shù)下，分別對(duì)樣品在不同的色澤、含水率條件下進(jìn)行分析。
1.4.1 色澤
取2號(hào)（白色）、4～7號(hào)真絲棉混紡面料（紅、藍(lán)、黃、黑色）進(jìn)行紅外掃描并進(jìn)行比較，觀察樣品的色澤對(duì)紅外特征峰的影響。
1.4.2 含水率
取2號(hào)真絲棉混紡面料，通過噴霧并放在干燥器中平衡的方法，制造面料含水率為0～60%的條件，掃描并觀察其紅外譜圖的變化，對(duì)真絲含量進(jìn)行計(jì)算并對(duì)偏差進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。
1.5 溶解法定量測(cè)試
使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)部分樣品進(jìn)行溶解定量分析（過程略），測(cè)得蠶絲含量的數(shù)據(jù)見表2，用于比較ATR法測(cè)得的數(shù)據(jù)。
2 結(jié)果與討論
2.1 ATR法對(duì)真絲棉的定性鑒別
圖1是蠶絲纖維、棉纖維和1號(hào)真絲棉混紡面料的紅外光譜圖。蠶絲蛋白的酰胺I（CO伸縮振動(dòng)）、酰胺II（CN伸縮振動(dòng)）以及酰胺III（NH面內(nèi)變形振動(dòng)）[8]的吸收峰分別在1615.3cm-1、1512.2cm-1和1227.6cm-1處（圖1-A）。
棉纖維素大分子中，纖維分子鏈中R─O─R基團(tuán)的強(qiáng)吸收峰在1000cm-1～1100cm-1處，出現(xiàn)在1106.9cm-1處為仲醇基(=CHOH)的特征峰，1054.9cm-1處的是伯醇基(—CH2OH)的特征峰（圖1-B）。
從圖1-C可看出，1號(hào)真絲棉混紡面料（DT070031C，棉70%桑蠶絲30%）的紅外光譜圖是蠶絲纖維與棉纖維紅外吸收峰的疊加。所以，從紅外光譜上可以定性鑒別蠶絲纖維與蠶絲混紡纖維，并且也能夠進(jìn)一步定量分析。
2.2 ATR法定量分析真絲棉的絲含量
為了對(duì)真絲棉混紡面料進(jìn)行蠶絲含量的定量分析，本試驗(yàn)選擇圖1-C中1615.3 cm-1（酰胺I）和1512.2cm-1（酰胺II）處的峰面積之和作為蠶絲纖維的特征峰面積；選擇在1054.9cm-1（伯醇）和1106.9 cm-1（仲醇）處的總峰面積作為棉纖維的特征峰面積，進(jìn)行真絲棉混紡制品中蠶絲含量的定量分析，結(jié)果見表3�？梢钥闯觯砻娌煌恢锰幍男Q絲纖維的特征峰面積與棉纖維的特征峰面積數(shù)值有變化，但比值穩(wěn)定，1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)樣品中蠶絲含量的計(jì)算結(jié)果均值見表3、表4和表5，分別為30.1%、20.2%和10.3%，測(cè)量結(jié)果與溶解法的計(jì)算結(jié)果以及標(biāo)牌型號(hào)規(guī)格（表2）基本一致。
2.3 ATR法的影響因素分析
2.3.1 色澤
對(duì)2號(hào)（白色）、4～7號(hào)真絲棉混紡面料（紅、藍(lán)、黃、黑色）進(jìn)行紅外掃描，得到的紅外光譜圖基本重合（圖略）。對(duì)不同色澤樣品進(jìn)行的蠶絲百分含量計(jì)算，數(shù)據(jù)無明顯差別。由此可見：色澤對(duì)衰減全反射紅外光譜法（ATR）測(cè)定蠶絲含量幾乎無影響。
2.3.2 含水率
對(duì)2號(hào)真絲棉混紡面料含水率在0～60%的20個(gè)樣品（使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法[9]進(jìn)行測(cè)定）并進(jìn)行紅外ATR掃描，見圖2。使用公式（1）對(duì)20條譜線進(jìn)行計(jì)算得不同含水率下的蠶絲含量結(jié)果見表6。
由表6可見，織物含水率在5%以下時(shí)，測(cè)量值相對(duì)誤差在5%左右，隨著織物含水率提高，結(jié)果的相對(duì)誤差迅速增加，含水率接近60%時(shí)，測(cè)量數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差達(dá)26%。為了滿足工業(yè)分析的要求，使用紅外ATR法測(cè)定織物中蠶絲含量時(shí)，要求織物的含水率低于5%。
3 結(jié)論
利用衰減全反射紅外光譜中物質(zhì)的特征峰峰面積，可無損定量分析蠶絲棉（麻）混紡制品中的蠶絲含量，分析結(jié)果與溶解法基本一致。織物的含水率對(duì)測(cè)量值的影響較大，因此要求織物含水率不能超過5%。
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(中國(guó)纖檢雜志)
